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滴定分析的基本操作

      什么叫滴定分析:滴定分析是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全,然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出被测物质含量的分析方法。由于这种测定方法是以测量溶液体积为基础,故又称为容量分析

   直接法:

用分析天平准确称取一定量的基准试剂,溶于适量的水中,在转移到容量瓶中,用水稀释至刻度,计算浓度。其中,试剂的选择是:纯度高(99.9%以上)、组成一定(组成与化学式一致),性质稳定(不容易受热变质、吸潮、挥发等等),常用的有:草酸、邻苯二甲酸氢钾、溴酸钾、氯化钠、硝酸银、氟化钠等。

   标定法:

大部分试剂的性质不太稳定,这些溶液的配制方法,有用标定法,即用另一种已知浓度的溶液和标准试剂对其滴定,我们的试验中所用到的试剂,大多用此方法。储存的标准溶液,由于水分的蒸发,温度的变化等等,浓度也会发生变化,对于这种情况,也需要定期标定,例如我们用到的酸、碱溶液等。

    滴定分析操作时应注意哪些事项

    滴定分析,是以标准溶液滴定被测定的物质含量的化学分析法。所以要准确给出分析结果,就要对仪器、操作、标准溶液及试剂等方面加以注意:

1.测量仪器合格

(1)分析天平要按照规定,到计量机构进行鉴定;

(2)滴定管检测不漏液、洗的干净、体积 需要校准;

(3)移液管、容量瓶要进行体积校准;

2.标准溶液浓度准确:

(1)标准物质有证书;称量操作规范、准确;定容操作规范准确,保证浓度准确;

(2)采用标定操作的标准溶液,要操作规范、浓度准确;

3.操作条件:

被测定样品溶液的滴定条件要严格控制,符合要求;

4.滴定操作规范:

(1)滴定管加装标准溶液出口管段无气泡,零点体积观察记录准确;

(2)滴定操作按照规范,摇瓶不损失瓶内溶液,控制好滴定速度,滴定终点的前的1/2滴的准确滴定控制的操作熟练规范;

(3)准确控制指示剂滴定终点(颜色观察敏锐)

 

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