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石油产品凝点测定法介绍

更新时间:2018-03-07      点击次数:3826
  本方法适用于测定石油产品的凝点。
 
  一、准备工作
 
  1、制备含有干冰的冷却剂时,在一个装冷却剂用的容器中注入工业乙醇,注满到器内深度的2/3处。然后将细块的干冰放进搅拌着的工业乙醇中,再根据温度要求下降的程度,逐渐增加干冰的用量。每次加入干冰时,应注意搅拌,不使工业乙醇外溅或溢出。冷却剂不再剧烈冒出气体之后,添加工业乙醇达到必要的高度。
 
  注:使用溶剂汽油制备冷却剂时,在通风橱中进行。
 
  2、无水的试样直接按本方法4.3开始试验。含水的试样试验前需要脱水,但在产品质量验收试验及仲裁试验时,只要试样的水分在产品标准允许范围内,应同样直接按本方法4.3开始试验。
 
  试样的脱水按下述方法进行,但是对于含水多的试样应先经静置,取其澄清部分来进行脱水。
 
  对于容易流动的试样,脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氯化钙,并在10~15分钟内定期摇荡,静置,用干燥的滤纸滤取澄清部分。
 
  对于粘度大的试样,脱水处理是将试样预热到不高于50℃,经食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花,然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过2~3个漏斗的食盐层过滤。
 
  3、在干燥、清洁的试管中注入试样,使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央,使水银球距管底8~10毫米。
 
  4、装有试样和温度计的试管,垂直地浸在50±1℃的水浴中,直至试样的温度达到50±1℃为止。
 
  二、试验步骤
 
  1、从水浴中取出装有试样和温度计的试管,擦干外壁,用软木塞将试管牢固地装在套管中,试管外壁与套管内壁要处处距离相等。
 
  装好的仪器要垂直地固定在支架的夹子上,并放在室温中静置,直至试管中的试样冷却到35±5℃为止。然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度要比试样的预期凝点低7~8℃。试管 (外套管)浸入冷却剂的深度应不少于70毫米。
 
  冷却试样时,冷却剂的温度必须准确到±1℃。当试样温度冷却到预期的凝点时,将浸在冷却剂中的仪器倾斜成为45度,并将这样的倾斜状态保持1分钟,但仪器的试样部分仍要浸没在冷却剂内。
 
  此后,从冷却剂中小心取出仪器,迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁,垂直放置仪器并透过套管观察试管里面的液面是否有过移动的迹象。
 
  注:测定低于0℃的凝点时,试验前应在套管底部注入无水乙醇1~2毫升。
 
  2、当液面位置有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热至试样达50±1℃,然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定,直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。
 
  注:试验温度低于-20℃时,重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中,待试样温度升到-20℃,才将试管浸在水浴中加热。
 
  3、当液面的位置没有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热至试样达50±1℃,然后用比上次试验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定,直至某试验温度能使液面位置有了移动为止。
 
  4、找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后,就采用比移动的温度低2℃,或采用比不移动的温度高2℃,重新进行试验。如此重复试验,直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高2℃又能使液面移动时,就取使液面不动的温度,作为试样的凝点。
 
  5、试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始试验温度,要比*次所测出的凝点高2℃。
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